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						固定污染源廢氣 三甲胺的測定 抑制型離子色譜法
					
    
					
    [2022-05-12 15:09:26]
    
					
    
						
    警告：實驗中使用的鹽酸具有強烈的刺激性和腐蝕性，試劑配制過程應在通風櫥內進行；
    操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。
    1 適用范圍
    本標準規定了測定固定污染源廢氣中三甲胺的抑制型離子色譜法。
    本標準適用于固定污染源廢氣中三甲胺的測定。
    當采樣體積為 20 L（標準狀態），吸收液體積為 50 ml 時，方法檢出限為 0.03 mg/m3，
    測定下限為 0.12 mg/m3。
    2 規范性引用文件
    本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本
    標準。
    GB 14554 惡臭污染物排放標準
    GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法
    HJ 905 惡臭污染環境監測技術規范
    HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
    3 方法原理
    固定污染源廢氣中的三甲胺經酸性溶液吸收后，用離子色譜分離，抑制型電導檢測器檢
    測。根據保留時間定性，外標法定量。
    4 干擾和消除
    4.1 在本方法推薦的分析條件下，Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+ 6 種常見的陽離子，
    以及甲胺和二甲胺均可與三甲胺實現有效分離，不干擾測定。
    4.2 樣品中的某些疏水性化合物，可能會影響色譜分離效果及色譜柱的使用壽命，可采用
    經活化的預處理柱消除或減少影響。
    5 試劑和材料
    除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為電阻率≥
    18 ΜΩ·cm 的新鮮去離子水。
    5.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，優級純。
    5.2 鹽酸：ρ（HCl）=1.189 g/ml，優級純。
    1

     
    5.3 甲基磺酸：w（CH3SO3H）≥99%。
    5.4 三甲胺鹽酸鹽標準品：w（CH3)3N·HCl）≥98%。
    5.5 吸收液：可采用下列兩種吸收液之一。
    5.5.1 硫酸吸收液：c（H2SO4）=0.03 mol/L。
    移取 1.60 ml 硫酸（5.1），緩慢加入適量水中，冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中，
    混勻。臨用現配。
    5.5.2 鹽酸吸收液：c（HCl）=0.06 mol/L。
    移取 5.00 ml 鹽酸（5.2），緩慢加入適量水中，冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中，
    混勻。臨用現配。
    5.6 三甲胺（TMA）標準貯備液：ρ（（CH3)3N）=1000 mg/L。
    準確稱取 0.1620 g 三甲胺鹽酸鹽標準品（5.4），用吸收液（5.5）溶解，準確定容至 100 ml。
    于 4℃以下冷藏可穩定保存 1 個月。
    5.7 三甲胺標準使用液：ρ（（CH3)3N）=10.00 mg/L。
    準確移取 1.00 ml 三甲胺標準貯備液（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用吸收液（5.5）稀釋
    至刻度，4℃以下可冷藏保存 1 個月。
    5.8 甲基磺酸淋洗液：根據儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制。以下給出的淋洗
    液條件供參考。
    5.8.1 甲基磺酸淋洗貯備液：c（CH3SO3H）=0.92 mol/L。
    準確稱取 88.42 g 甲基磺酸（5.3），緩慢加入裝有適量去離子水的容量瓶中，冷卻后稀
    釋定容至 1000 ml，混勻。
    5.8.2 甲基磺酸淋洗使用液：c（CH3SO3H）= 0.023 mol/L。
    準確吸取 25.00 ml 甲基磺酸淋洗貯備液（5.8.1）至 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容。
    5.9 濾膜：玻璃纖維、聚四氟乙烯或等效材質。
    5.10 水相針式濾器：0.45 μm，聚醚砜或等效材質。
    6 儀器和設備
    6.1 煙氣采樣器：流量范圍 0.1 L/min～2.0 L/min，采樣管為硬質玻璃或氟樹脂材質，應具
    備加熱和保溫功能，加熱溫度≥120℃，其他性能和技術指標應符合 HJ/T 397 的規定。
    6.2 濾膜夾：聚四氟乙烯等材質，尺寸與濾膜（5.9）匹配。
    6.3 氣泡吸收瓶：75 ml。
    6.4 離子色譜儀：配陽離子抑制型電導檢測器。
    6.5 色譜柱：陽離子分離柱，粒徑 5.5 μm，內徑 5 mm，柱長 250 mm，聚二乙烯基苯/乙基
    乙烯苯基質（具有羧酸或磷酸功能團）和陽離子保護柱，或其他等效高容量色譜柱。
    6.6 預處理柱：硅膠基質鍵合 C18 柱等固相萃取柱。
    6.7 一般實驗室常用儀器和設備。

    
					
    
					
				
    
			
    
		
    

      

	
    
    
    


		
    
			
		
    
		
    
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